DL 425.6-1991 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法

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2008-11-27

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中华人民共和国电力行业标准,工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定,DL 425.6-91,--硝酸银容量法,中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施,1 方法概要,在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的 硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如 氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为：,2 试剂,2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g， 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室 温，准确称取1.6490g氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL，摇匀,2.2 硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl-)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中， 以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：,于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分 别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%,另取100mL二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银 标准溶液体积(V1),硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算：,式中 V1--空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；,V--氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；,10--氯化钠标准溶液的体积，mL；,1--氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL,最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为1mL相当1mgCl-的标准溶液,2.3 10%铬酸钾指示剂,2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液),2.5 0.05 mol/L硫酸(优级纯)溶液,3 测定方法,吸取试样溶液(按DL 425.5-91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定--容量法》3.1的规定制取)25.0mL置于250mL锥形瓶中，加50mL二级 试剂水，摇匀。加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0),4 计算和允许误差,4.1 氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式计算：,式中 V--滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL；,V0--滴定空白消耗硝酸溶液的体积，mL；,1--硝酸银标准溶液的滴定度，1 mL相当于1 mgCl-；,Vc--试样的体积，mL；,1.6490--氯离子换算成氯化钠的系数；,m--试样质量，g；,11000--毫克换算为克的系数，g,4.2 氯化钠含量平行测定的允许误差：苛化法为0.03%，隔膜法为0.04%,附 录 A,工业用氢氧化钠的技术指标,(参 考 件),本附录摘自 GB 209《工业用氢氧化钠》,表 A1 工业用固态氢氧化钠指标要求,表 A2 工业用液态氢氧化钠指标要求,________________,附加说明：,本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出,本标准由能源部西安热工研究所技术归口,本标准由能源部西安热工研究所负责起草,本标准主要起草人：高玉清、张 渡……

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